Identifikasjon av fettsyrer i omega-3 produkter ved hjelp av gasskromatografi med massespektrometrisk deteksjon

Abstract

The purpose of this study was to identify fatty acids in omega-3 products that are sold in the market in different countries and build databases of mass spectra and chromatographic retention indices. These databases can be useful for analysis and product control of omega-3 products, and may be useful for general research on lipids. The starting point for the study were 77 samples of different omega-3 products from the European market where the contents of the most common fatty acids were known. From this data set were chosen approx. 10 extreme samples and approx. 10 samples that were representative of the major product categories. The different products were then analyzed by gas chromatography with mass spectrometric detection (GC-MS) after the fatty acids had been esterified to fatty acid methyl esters. Each sample was analyzed in two concentrations, on two different gas chromatographic columns, a polyethyleneglycolphase (BP-20) and a cyanopropylphase (BPX-70). In addition, two different mass spectrometric conditions covering different mass regions in the spectra were applied. Each product was therefore analyzed eight times. Detection and identification of compounds, calculation of retention indices, and construction of libraries with spectra and retention indices were performed in the program Chrombox Q. The various products showed very large differences in the fatty acid profile. 143 compounds were found on the PB-20 column and 133 compounds were found on the BPX-70 column. Overall it was found 172 compounds. 104 of these were found in both columns, 39 were found at BP-20 and 29 were found on BPX-70. Libraries were built of mass spectra and retention indices from both columns. The library for the BP-20 column contains 1696 spectra and the library for BPX-70 contains 1270 spectra. It was found, or identified 13 new compounds on the BP-20 column and five compounds on the BPX-70 column.

Formålet med denne oppgaven har vært å finne ut hva som finnes av fettsyrer i utvalgte omega-3-produkter som selges i markedet i forskjellige land og bygge opp databaser av massespektra og kromatografiske retensjonsindekser til disse. Disse databasene kan være til hjelp for analyse og produktkontroll av omega-3-produkter, og kan være til nytte for generell forskning på lipider. Utgangspunktet for undersøkelsen var 77 prøver av forskjellige omega-3-produkter fra det europeiske markedet der innholdet av de mest vanlige fettsyrene var kjent. Fra dette datasettet ble det plukket ut ca. 10 ekstreme prøver og ca. 10 prøver som var representative for de største produktkategoriene. De forskjellige produktene ble deretter analysert med gasskromatografi med massespektrometrisk deteksjon (GC-MS) etter at fettsyrene var esterifisert til fettsyremetylestre. Hver prøve ble analysert i to konsentrasjoner, på to forskjellige gasskromatografiske kolonner, en polyetylenglykolfase (BP-20) og en cyanopropylfase (BPX-70). I tillegg ble det brukt to forskjellige massespektrometriske betingelser som dekker forskjellige masseområder i spektrene. Det vil si at hvert produkt ble analysert åtte ganger. Databehandling som deteksjon og identifikasjon av forbindelser, beregning av retensjonsindekser, og oppbygging av biblioteker med spektra og retensjonsindekser ble utført i programmet Chrombox Q. De forskjellige produktene viste svært store forskjeller i fettsyreprofil. Det ble funnet 143 forbindelser på PB-20-kolonnen og 133 forbindelser på BPX-70-kolonnen. Totalt ble det funnet 172 forbindelser. 104 av disse ble funnet på begge kolonnene, 39 ble kun funnet på BP-20 og 29 ble kun funnet på BPX-70. Det ble bygget opp biblioteker av massespektre og retensjonsindekser fra begge kolonnene. Biblioteket for BP-20 kolonnen inneholder 1696 spektra og biblioteket for BPX-70 inneholder 1270 spektra. Det ble funnet eller identifisert 13 nye forbindelser på BP-20-kolonnen, og tilsvarende 5 nye forbindelser på BPX-70-kolonnen.