Synthesis and Comparative Analysis of Carbon Dots: A Study on Continuous Flow, Microwave, and Furnace Methods

Abstract

Karbonprikker (eng.: Carbon Dots) ble først oppdaget i 2004, og siden da har de tiltrukket seg betydelig oppmerksomhet på grunn av deres unike egenskaper, som gjør dem egnet for et bredt spekter av bruksområder. I denne studien vil syntesen og egenskapene til karbonprikkene bli undersøkt ved bruk av tre ulike metoder: kontinuerlig flyt (eng.: Continuous Flow), mikrobølgereaktor og ovn. I tillegg vil det bli vurdert om det er noen betydelige fordeler ved å bruke kontinuerlig flyt fremfor andre, mer tradisjonelle bulkmetoder.

I syntesen av karbonprikkene benyttes enkle reaktanter og miljøvennlige løsemidler. Reaksjonsparametere som temperatur, flythastighet (eng.: flow rate) og reaktantkonsentrasjon optimaliseres for å forbedre produktkvaliteten og utbyttet. Detaljert karakterisering av karbonprikkene omfatter fluorescensspektroskopi, UV-vis-spektroskopi, FT-IR-spektroskopi, TEM-avbildning, Raman-spektroskopi og dynamisk lysspredning (DLS). Ideelt sett vil kontinuerlig flyt gi presis kontroll over reaksjonsbetingelser, mulighet for oppskalering og effektiv blanding av reaktanter.

Resultatene antyder at det er små forskjeller og liten variasjon blant karbonprikkproduktet syntetisert fra de ulike metodene. I tillegg forekom utfordringer som ufullstendig karbonisering, aggresjon av partiklene og opprensing. Foreløpig er det et sterkt behov for en standardisering av opprensing og opparbeidingsteknikker av karbonprikker, og ytterligere optimalisering er nødvendig. Dette inkluderer dialyseteknikken som ble benyttet i denne studien. Synteser i kontinuerlig flyt har lovende muligheter for automatisering og oppskalering, men hindringer som gassproduksjon i reaktoren og trykkproblemer skaper utfordringer.

Det var enkelte trender som utpekte seg, som for eksempel at økt nitrogeninnhold ga mer intens fluorosens på partikkeløsningene. Økt oppholdstid i reaktoren under kjedereaksjonseksperimentene hadde negativ korrelasjon med fluorosens intensitet, noe som indikerer mer definerte karbonkjerner. UV-vis spektre viste distinkte absorpsjonstopper ved 332 nm, mens FT-IR-analysene viste brede topper som indikerer komplekse molekylære miljøer i prøvene. Under både Raman- og DLS-målingene var det utfordringer knyttet til interferens fra prøvefluorosens. TEM-avbildningene bekreftet at det kjemiske miljøet var svært heterogent, og partikkelstørrelsen var større enn hva som er tidligere dokumentert.

Since the discovery in 2004, Carbon Dots (CDs) have gained significant attention due to their unique properties, making them suitable for a wide range of applications. This study investigates the synthesis and properties of CDs using three different methods: continuous flow (CF), a microwave synthesizer, and a furnace. Additionally, it assesses the potential advantages of the CF technique compared to conventional batch methods.

The CD synthesis involves simple precursors and environmentally friendly solvents, aiming to optimize reaction parameters like temperature, flow rate, and reactant concentration to enhance quality and yield. Detailed characterization of the CDs includes Fluorescence spectroscopy, UV-vis spectroscopy, FT-IR spectroscopy, TEM imaging, Raman spectroscopy, and Dynamic Light Scattering (DLS). Ideally, CF setups offer precise control over reaction conditions, scalability, and efficient mixing.

The results suggest minor differences among CDs synthesized using the different methods, accompanied by common challenges such as incomplete carbonization, particle aggregation, and purification difficulties. There is a need for standardization of purification and work-up techniques, requiring further optimization, including the use of dialysis as chosen in this study. Although CF synthesis shows promise for automation and scalability, it faces obstacles concerning gas evolution and pressure control.

Certain trends were evident. For instance, nitrogen content enhanced the fluorescence of particle solutions. Prolonged residence times in cascade experiments correlated with decreased FL intensity, indicating more defined carbon cores. UV-vis spectra exhibited distinct absorption peaks at 332 nm, while FT-IR analyses depicted broad peaks indicative of complex molecular environments. Both Raman and DLS measurements faced challenges due to interference from sample fluorescence. TEM imaging confirmed the heterogeneous nature of CD samples, with larger particle sizes than previously reported.